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環(huán)境

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【拿來即用】13.5分鐘即可完成176種PPCPs的篩查和定量分析

近年來，環(huán)境水中的新型微量有機(jī)污染物——藥物和個人護(hù)理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products, PPCPs)已引起公眾和學(xué)術(shù)界的廣泛關(guān)注，檢測分析環(huán)境水中PPCPs的挑戰(zhàn)在于存在水體中的PPCPs濃度非常低 (ng/L, ppt級別)，且污染物種類來源廣泛。

2017年3月30日，繼《水質(zhì) 苯氧羧酸類除草劑的測定液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法》（HJ 770-2015）后，環(huán)保部發(fā)布了第二個水質(zhì)液質(zhì)檢測標(biāo)準(zhǔn)，《水質(zhì) 氨基甲酸酯類農(nóng)藥的測定超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》（HJ 827-2017），該標(biāo)準(zhǔn)2017年5月1日開始實(shí)施，適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水使用。HJ 827-2017標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了水中滅多威、滅多威肟、3-羥基克百威、殘殺威、惡蟲威、甲萘威、混殺威、速滅威、仲丁威、猛殺威、氯滅殺威、克百威 (呋喃丹)、異丙威、滅蟲威 (甲硫威)、抗蚜威15種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的超高效液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜法，標(biāo)準(zhǔn)中顯示，當(dāng)進(jìn)樣體積為2.0μg時，直接進(jìn)樣法的檢出限為0.1~2μg /L，測定下限為0.1~9μg /L；當(dāng)取樣量為100ml，濃縮定容體積為1.0ml，進(jìn)樣體積為2.0μl時，固相萃取法檢出限為0.002~0.031μg /L，測定下限為0.008~0.124μg /L。

針對該標(biāo)準(zhǔn)，基于QTRAP®4500液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)，SCIEXLabs開發(fā)了水質(zhì)中PPCP方法包，建立了一套檢測環(huán)境水中176種PPCPs和農(nóng)藥污染物的篩查和定量LC-MS/MS方法。PPCP方法包不僅包括了HJ 827-2017標(biāo)準(zhǔn)中的化合物，而且檢出限均優(yōu)于該標(biāo)準(zhǔn)。PPCP方法包覆蓋有機(jī)污染物種類廣，樣品前處理快速、簡單，LC-MS/MS方法具有分析時間短，通量高，檢測靈敏度高等特點(diǎn)，可快速篩查和定量環(huán)境水樣品中的未知有機(jī)污染物，還有詳細(xì)的實(shí)驗操作流程，提供完整的解決方案，大大節(jié)省了方法開發(fā)時間，是真正“拿來即用”的LC-MS/MS方法。

水樣品的分析流程

SCIEX PPCP分析方法包的特點(diǎn)

1. 全部涵蓋了HJ 827-2017中15種氨基甲酸酯農(nóng)藥

PPCP方法包中包括了16種氨基甲酸酯的農(nóng)藥：克百威 (呋喃丹)、3-羥基呋喃丹、甲萘威、殘殺威、混殺威、抗蚜威、猛殺威、滅蟲威 (甲硫威)、速滅威、異丙威、仲丁威、氯滅殺威、滅多威、滅多威肟、惡蟲威、涕滅威(鐵滅克)。

水中10 ng/L 16種氨基甲酸酯的色譜圖

2. 測定下限優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)方法

PPCP方法包中16種氨基甲酸酯的測定下限均低于 0.001 μg/L，優(yōu)于HJ 827-2017 標(biāo)準(zhǔn)方法中的測定下限。

PPCP方法包和HJ 827-201的測定下限

3. 共計176種有機(jī)污染物

PPCP方法包不僅包括HJ 827-2017標(biāo)準(zhǔn)中 15種氨基甲酸酯，還包括HJ 770-2015標(biāo)準(zhǔn)中8種苯氧羧酸類除草劑，以及抗生素和激素: β-內(nèi)酰胺類 (18), 喹諾酮類 (16), 磺胺類 (18), 大環(huán)內(nèi)酯類 (11), 四環(huán)素類 (13), 激素類 (14)、其它藥品和護(hù)理品: 精神類 (15), 糖尿病類 (6), β-Blocker (4), 哮喘、鎮(zhèn)咳 (5), 興奮劑 (4), 心血管類 (12), 廣譜抗菌 (7), 解熱鎮(zhèn)痛 (6), 胃酸和抗凝劑 (3)等。

4. 樣品前處理簡單、快速

水樣品量需50 mL，極大地降低了SPE的上樣時間；采用3 mL，60 mg的小體積SPE柱，最后洗脫體積僅3 mL，大大降低了氮?dú)獯蹈上疵撘旱臅r間，整個樣品處理過程僅需2個小時左右。

5. 此方法包通量高、快速

質(zhì)譜采用電噴霧（ESI）正負(fù)離子化、MRM采集方式，同一液相色譜方法，LC-MS/MS分析時間為13.5 min，即可完成176種化合物的檢測。

176種濃度為5 ng/mL的PPCPs標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

SCIEX PPCP方法包擁有詳細(xì)且完整的實(shí)驗操作流程，從樣品前處理，到LC-MS/MS方法，定量方法及結(jié)果報告模板，并經(jīng)實(shí)驗內(nèi)與實(shí)驗室間方法學(xué)驗證，是真正“拿來即用”的LC-MS/MS方法，大大節(jié)省了方法開發(fā)的時間。

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